Nach angemessenem Auflösen der Probe sollten für ein erfolgreiches gravimetrisches Verfahren die folgenden Schritte befolgt werden:
1. Vorbereitung der Lösung: Dies kann mehrere Schritte umfassen, einschließlich der Einstellung des pH-Werts der Lösung, damit der Niederschlag quantitativ auftritt und ein Niederschlag mit den gewünschten Eigenschaften erhalten wird, der Entfernung von Störungen, der Anpassung des Volumens der Probe an die Menge des zuzugebenden Fällungsmittels.
2. Fällung: Dies erfordert die Zugabe einer Fällungsmittellösung zu der Probenlösung. Nach Zugabe der ersten Tropfen des Fällungsmittels kommt es zur Übersättigung, dann beginnt die Nukleation, bei der sich jeweils einige Moleküle des Niederschlags zu einem Kern zusammenlagern. An diesem Punkt werden durch die Zugabe von zusätzlichem Fällungsmittel entweder neue Kerne gebildet oder sie lagern sich an vorhandene Kerne an, um einen Niederschlag zu bilden. Dies kann durch das Von-Weimarn-Verhältnis vorhergesagt werden, nach dem die Partikelgröße umgekehrt proportional zu einer Größe ist, die als relative Übersättigung bezeichnet wird, wobei
Relative Übersättigung = (Q – S)/S
Das Q ist die Konzentration der Reaktanten vor der Ausfällung, S ist die Löslichkeit des Niederschlags in dem Medium, aus dem er ausgefällt wird. Um ein Partikelwachstum anstelle einer weiteren Keimbildung zu erreichen, müssen wir also das relative Übersättigungsverhältnis so klein wie möglich machen. Die optimalen Bedingungen für die Ausfällung, die die Übersättigung gering machen, sind:
a. Fällung mit verdünnten Lösungen, um Qb zu verringern. Langsame Zugabe des Fällungsmittels, um Q so gering wie möglich zu haltenc. Umrühren der Lösung während der Zugabe des Fällungsmittels, um Konzentrationsstellen zu vermeiden und Q niedrig zu haltend. Erhöhen der Löslichkeit durch Ausfällung aus heißer Lösunge. Einstellen des pH-Wertes, um S zu erhöhen, aber nicht zu stark erhöhen np, da wir den Niederschlag nicht durch Auflösung verlieren wollenf. Üblicherweise einen kleinen Überschuss des Fällungsmittels zur quantitativen Ausfällung zugeben und auf Vollständigkeit der Ausfällung prüfen
3. Aufschluss des Niederschlags: Der Niederschlag wird 30 min bis eine Stunde lang heiß (unter dem Siedepunkt) stehen gelassen, damit die Partikel aufgeschlossen werden können. Der Aufschluss beinhaltet die Auflösung kleiner Partikel und die Wiederausfällung auf größere Partikel, was zu einem Partikelwachstum und besseren Eigenschaften des Präzipitats führt. Dieser Prozess wird als Ostwald-Reifung bezeichnet. Ein wichtiger Vorteil des Aufschlusses wird bei kolloidalen Präzipitaten beobachtet, bei denen große Mengen an adsorbierten Ionen die große Fläche des Präzipitats bedecken. Der Aufschluss zwingt die kleinen kolloidalen Teilchen zur Agglomeration, was ihre Oberfläche und damit die Adsorption verkleinert. Sie sollten wissen, dass die Adsorption bei kolloidalen Niederschlägen ein großes Problem in der Gravimetrie darstellt, da ein Niederschlag dazu neigt, seine eigenen Ionen, die im Überschuss vorhanden sind, zu adsorbieren und somit eine so genannte Primärionenschicht zu bilden, die Ionen aus der Lösung anzieht und eine Sekundär- oder Gegenionenschicht bildet. Einzelne Partikel stoßen sich gegenseitig ab, wodurch die kolloidalen Eigenschaften des Niederschlags erhalten bleiben. Die Koagulation der Partikel kann entweder durch Aufschluss oder durch Zugabe einer hohen Konzentration einer stark elektrolytischen Lösung mit diversen Ionen erzwungen werden, um die Ladungen auf den kolloidalen Partikeln abzuschirmen und die Agglomeration zu erzwingen. Normalerweise kehren koagulierte Teilchen in den kolloidalen Zustand zurück, wenn sie mit Wasser gewaschen werden, ein Prozess, der Peptisierung genannt wird.
4. Waschen und Filtern des Niederschlags: Es ist wichtig, das Präzipitat gründlich zu waschen, um alle adsorbierten Spezies zu entfernen, die das Gewicht des Präzipitats erhöhen würden. Man sollte darauf achten, nicht zu viel Wasser zu verwenden, da ein Teil des Niederschlags verloren gehen kann. Auch sollte man bei kolloidalen Niederschlägen kein Wasser als Waschlösung verwenden, da dies zu einer Peptisierung führen würde. In solchen Situationen kann verdünnte Salpetersäure, Ammoniumnitrat oder verdünnte Essigsäure verwendet werden. Normalerweise ist es eine gute Praxis, das Vorhandensein von Fällungsmitteln im Filtrat der endgültigen Waschlösung zu überprüfen. Das Vorhandensein von Fällungsmitteln bedeutet, dass eine zusätzliche Wäsche erforderlich ist. Die Filtration sollte in geeignetem Gooch- oder Ignition-Filterpapier erfolgen.
5. Trocknen und Entzünden: Der Zweck des Trocknens (Erhitzen bei ca. 120-150 oC in einem Ofen) oder des Entzündens in einem Muffelofen bei Temperaturen von 600-1200 oC ist es, ein Material mit genau bekannter chemischer Struktur zu erhalten, so dass die Menge des Analyten genau bestimmt werden kann.
6. Fällung aus homogener Lösung: Um das Q-Minimum zu erreichen, kann man in manchen Situationen das Fällungsmittel im Fällungsmedium erzeugen, anstatt es zuzusetzen. Um zum Beispiel Eisen als Hydroxid auszufällen, lösen wir Harnstoff in der Probe auf. Durch Erhitzen der Lösung entstehen Hydroxidionen aus der Hydrolyse des Harnstoffs. Hydroxid-Ionen werden an allen Stellen der Lösung erzeugt, es gibt also keine Konzentrationsstellen. Wir können auch die Rate der Harnstoff-Hydrolyse einstellen und so die Hydroxidbildungsrate kontrollieren. Diese Art der Vorgehensweise kann bei kolloidalen Ausfällungen sehr vorteilhaft sein.