サンプルを適切に溶解した後、重量測定の手順を成功させるために以下のステップを踏む必要があります。 溶液の準備。 これにはいくつかのステップが含まれます。例えば、沈殿物が定量的に発生し、望ましい特性の沈殿物を得るために溶液のpHを調整したり、妨害物を除去したり、添加する沈殿剤の量に合わせてサンプルの量を調整したりします。
2. 沈殿。 試料溶液に沈殿剤を添加します。 沈殿剤の最初の一滴を加えると過飽和状態になり、その後、数分子の沈殿物が集まって核となる核生成が始まる。 この時点で、追加の沈殿剤を加えると、新しい核が形成されるか、既存の核の上に積み重なって沈殿物ができる。 これはVon Weimarn比によって予測することができ、この関係によれば、粒子径は相対的過飽和度と呼ばれる量に反比例します。 したがって、さらなる核生成ではなく、粒子の成長を得るためには、相対的な過飽和度の比率をできるだけ小さくしなければならない。 過飽和度が低くなるような沈殿の最適条件は以下の通りである。 Qb.を下げるために希薄な溶液で沈殿させる。 Qをできるだけ低くするために、沈殿剤をゆっくりと添加するc. 濃縮サイトを避け、Qを低く保つため、沈殿剤の添加中に溶液を撹拌するd. 高温の溶液から析出させることで溶解度を上げるe. pHを調整してSを増加させるが、溶解によって沈殿物を失わないようにnpを増加させすぎないようにするf. 通常、定量的な沈殿を得るためには少し過剰に沈殿剤を加え、沈殿の完全性を確認する
3. 沈殿物の消化。 沈殿物を高温（沸騰以下）で30分から1時間放置し、粒子を消化させる。 消化には、小さな粒子の溶解と大きな粒子への再沈殿が含まれ、その結果、粒子が成長し、沈殿物の特性が良くなる。 このプロセスはOstwald ripeningと呼ばれています。 消化の重要な利点は、多量の吸着イオンが沈殿物の巨大な領域を覆っているコロイド沈殿物に見られる。 消化によって小さなコロイド粒子が凝集し、表面積が減少するため、吸着力が低下します。 コロイド状の沈殿物の場合、過剰に存在する自身のイオンを吸着する傾向があるため、一次イオン層と呼ばれる層が形成され、二次イオン層または対イオン層を形成する溶液からのイオンを引き寄せるため、吸着が重力測定における大きな問題であることを知っておく必要があります。 個々の粒子は互いに反発し合い、沈殿物のコロイド特性を維持します。 粒子の凝集は、コロイド粒子の電荷を遮蔽して強制的に凝集させるために、消化または高濃度の多様なイオンの強力な電解液の添加のいずれかによって行われる。 通常、凝集した粒子は水で洗うとコロイド状態に戻りますが、これを「沈殿」といいます。
4.沈殿物の洗浄とろ過：沈殿物を十分に洗浄し、沈殿物の重量を増加させる吸着種をすべて取り除くことが重要である。 沈殿物の一部が失われる可能性があるので、水の量が多すぎないように注意する必要がある。 また、コロイド状の沈殿物の場合、水を洗浄液として使用するとペプチョンが発生するので使用しない。 このような場合には、希硝酸、硝酸アンモニウム、希酢酸などを用いる。 通常、最終洗浄液の濾液に沈殿剤が含まれているかどうかを確認するのが良い方法である。 沈殿剤の存在は、追加の洗浄が必要であることを意味する。 ろ過は、適切な大きさのグーチまたはイグニッションろ紙で行う。
5. 乾燥とイグニッション
6. 均質溶液からの沈殿。 Qを最小にするために、状況によっては、沈殿剤を添加するのではなく、沈殿剤を沈殿媒体中に生成させることができる。 例えば、鉄を水酸化物として沈殿させるには、試料に尿素を溶かす。 この溶液を加熱すると、尿素の加水分解により水酸化物イオンが発生する。 水酸化物イオンは溶液中のすべての地点で生成されるため、濃縮される部位がありません。 また、尿素の加水分解の速度を調整することで、水酸化物の生成速度をコントロールすることもできます。 このような方法は、コロイド状の沈殿物がある場合には非常に有効である。