Po odpowiednim rozpuszczeniu próbki należy wykonać następujące czynności, aby procedura grawimetryczna przebiegła pomyślnie:
1. Przygotowanie roztworu: Może to obejmować kilka etapów, w tym dostosowanie pH roztworu w celu ilościowego wytrącenia osadu i uzyskania osadu o pożądanych właściwościach, usunięcie zakłóceń, dostosowanie objętości próbki do ilości dodawanego środka strącającego.
2. Wytrącanie: Wymaga to dodania do roztworu próbki roztworu środka strącającego. Po dodaniu pierwszych kropli środka strącającego następuje przesycenie, następnie rozpoczyna się nukleacja, gdzie co kilka cząsteczek osadu agregują się razem tworząc jądro. W tym momencie, dodanie dodatkowego czynnika strącającego spowoduje albo utworzenie nowych jąder, albo osadzenie się na istniejących jądrach dając osad. Można to przewidzieć za pomocą relacji Von Weimarn’a gdzie, zgodnie z tą relacją wielkość cząstek jest odwrotnie proporcjonalna do wielkości zwanej względnym przesyceniem gdzie
Relatywne przesycenie = (Q – S)/S
Q jest stężeniem reagentów przed wytrąceniem, S jest rozpuszczalnością osadu w medium, z którego jest wytrącany. Dlatego, aby uzyskać wzrost cząsteczek zamiast dalszego zarodkowania musimy sprawić, aby względny stosunek przesycenia był jak najmniejszy. Optymalne warunki wytrącania, które sprawiają, że przesycenie jest niskie to:
a. Wytrącanie przy użyciu rozcieńczonych roztworów w celu zmniejszenia Qb. Powolne dodawanie środka strącającego, aby utrzymać Q na jak najniższym poziomiec. Mieszanie roztworu podczas dodawania środka strącającego w celu uniknięcia miejsc koncentracji i utrzymania Q na niskim poziomie. Zwiększenie rozpuszczalności przez wytrącenie z gorącego roztworue. Dostosować pH, aby zwiększyć S, ale nie za bardzo zwiększać np, ponieważ nie chcemy stracić wytrąconego osadu przez rozpuszczenief. Zwykle dodajemy niewielki nadmiar środka strącającego dla ilościowego wytrącenia i sprawdzamy kompletność wytrącenia
3. Trawienie osadu: Osad pozostawia się w stanie gorącym (poniżej wrzenia) na 30 min do jednej godziny, aby cząstki uległy strawieniu. Trawienie polega na rozpuszczeniu małych cząstek i ponownym wytrąceniu większych, co powoduje wzrost cząstek i lepsze właściwości osadu. Proces ten nazywany jest dojrzewaniem Ostwalda. Istotną zaletę trawienia obserwuje się w przypadku osadów koloidalnych, gdzie duże ilości zaadsorbowanych jonów pokrywają ogromną powierzchnię osadu. Trawienie zmusza małe cząstki koloidalne do aglomeracji, co zmniejsza ich powierzchnię, a tym samym adsorpcję. Należy wiedzieć, że adsorpcja jest głównym problemem w grawimetrii w przypadku osadów koloidalnych, ponieważ osad ma tendencję do adsorpcji własnych jonów występujących w nadmiarze, dlatego tworzy tak zwaną pierwotną warstwę jonową, która przyciąga jony z roztworu tworząc wtórną lub przeciwną warstwę jonową. Pojedyncze cząstki odpychają się wzajemnie utrzymując koloidalne właściwości osadu. Koagulacja cząstek może być wymuszona przez trawienie lub dodanie wysokiego stężenia zróżnicowanych jonów silnego roztworu elektrolitycznego w celu osłony ładunków na cząstkach koloidalnych i wymuszenia aglomeracji. Zazwyczaj skoagulowane cząstki powracają do stanu koloidalnego po przemyciu wodą, proces ten nazywany jest peptonizacją.
4. Mycie i filtrowanie osadu: Istotne jest, aby dokładnie przemyć osad, aby usunąć wszystkie zaadsorbowane gatunki, które zwiększyłyby masę osadu. Należy uważać, aby nie używać zbyt dużo wody, ponieważ część osadu może zostać utracona. Również w przypadku osadów koloidalnych nie powinniśmy używać wody jako roztworu myjącego, ponieważ nastąpiłaby peptyzacja. W takich sytuacjach można użyć rozcieńczonego kwasu azotowego, azotanu amonu lub rozcieńczonego kwasu octowego. Zazwyczaj dobrą praktyką jest sprawdzenie obecności czynnika strącającego w przesączu końcowego roztworu myjącego. Obecność środka strącającego oznacza, że wymagane jest dodatkowe płukanie. Filtracja powinna być przeprowadzona na bibule filtracyjnej Goocha lub bibule filtracyjnej zapłonowej o odpowiedniej wielkości.
5. Suszenie i zapłon: Celem suszenia (ogrzewanie w temperaturze około 120-150 oC w piecu) lub zapalenia w piecu muflowym w temperaturze od 600-1200 oC jest uzyskanie materiału o dokładnie znanej strukturze chemicznej, tak aby można było dokładnie określić ilość analitu.
6. Wytrącanie z roztworu jednorodnego: W celu wykonania minimum Q możemy w niektórych sytuacjach wygenerować czynnik strącający w medium strącającym, zamiast go dodawać. Na przykład, aby wytrącić żelazo jako wodorotlenek, rozpuszczamy mocznik w próbce. Ogrzewanie roztworu generuje jony wodorotlenkowe z hydrolizy mocznika. Jony wodorotlenkowe są generowane we wszystkich punktach roztworu, a więc nie ma miejsc koncentracji. Możemy również regulować szybkość hydrolizy mocznika i w ten sposób kontrolować szybkość generowania wodorotlenków. Tego typu procedura może być bardzo korzystna w przypadku osadów koloidalnych.