Após a dissolução apropriada da amostra, os seguintes passos devem ser seguidos para um procedimento gravimétrico bem sucedido:
1. Preparação da Solução: Isto pode envolver várias etapas incluindo o ajuste do pH da solução para que o precipitado ocorra quantitativamente e obtenha um precipitado de propriedades desejadas, removendo interferências, ajustando o volume da amostra para se adequar à quantidade de agente precipitante a adicionar.
2. Precipitação: Isto requer a adição de uma solução de agente precipitante à solução da amostra. Após a adição das primeiras gotas do agente precipitante, ocorre a supersaturação, depois a nucleação começa a ocorrer onde cada poucas moléculas de agregado precipitado juntas formam um núcleo. Neste ponto, a adição de agente precipitante extra irá ou formar novos núcleos ou irá acumular-se nos núcleos existentes para dar um precipitado. Isto pode ser previsto pela razão Von Weimarn onde, de acordo com esta relação, o tamanho da partícula é inversamente proporcional a uma quantidade chamada supersaturação relativa onde
Supersaturação relativa = (Q – S)/S
O Q é a concentração de reagentes antes da precipitação, S é a solubilidade do precipitado no meio a partir do qual este está a ser precipitado. Portanto, para obter o crescimento de partículas em vez de uma maior nucleação, temos de tornar a razão relativa de supersaturação tão pequena quanto possível. As condições óptimas de precipitação que tornam a supersaturação baixa são:
a. Precipitação utilizando soluções diluídas para diminuir Qb. Adição lenta de agente de precipitação para manter Q tão baixo quanto possívelc. Agitação da solução durante a adição do agente de precipitação para evitar locais de concentração e manter o Q baixo. Aumentar a solubilidade através da precipitação a partir da solução quente. Ajustar o pH para aumentar S, mas não aumentar demasiado np pois não queremos perder precipitação por dissoluçãof. Normalmente adicionar um pouco de excesso do agente precipitante para precipitação quantitativa e verificar se a precipitação está completa
3. Digestão do precipitado: O precipitado é deixado quente (abaixo da ebulição) durante 30 min a uma hora para as partículas a serem digeridas. A digestão envolve a dissolução de pequenas partículas e a reprecipitação em partículas maiores, resultando no crescimento de partículas e melhores características de precipitação. Este processo é chamado de maturação Ostwald. Uma importante vantagem da digestão é observada nos precipitados coloidais onde grandes quantidades de iões adsorvidos cobrem a enorme área do precipitado. A digestão força as pequenas partículas coloidais a aglomerarem-se, o que diminui a sua área de superfície e, consequentemente, a adsorção. Deve-se saber que a adsorção é um grande problema na gravimetria em caso de precipitado coloidal, uma vez que um precipitado tende a adsorver os seus próprios iões presentes em excesso, formando o que se chama uma camada de iões primários que atrai iões da solução formando uma camada secundária ou contra iões. As partículas individuais repelem-se umas às outras, mantendo as propriedades coloidais do precipitado. A coagulação das partículas pode ser forçada por digestão ou adição de uma alta concentração de uma solução electrolítica forte de iões diversos a fim de proteger as cargas sobre as partículas coloidais e forçar a aglomeração. Normalmente, as partículas coaguladas voltam ao estado coloidal se lavadas com água, um processo chamado peptização.
4. Lavagem e Filtração do Precipitado: É crucial lavar bem o precipitado para remover todas as espécies adsorvidas que aumentariam o peso do precipitado. Deve-se ter cuidado nem usar demasiada água, uma vez que parte do precipitado pode perder-se. Além disso, no caso de precipitados coloidais, não devemos utilizar água como solução de lavagem, uma vez que a peptização ocorreria. Em tais situações, pode ser utilizado ácido nítrico diluído, nitrato de amónio, ou ácido acético diluído. Normalmente, é uma boa prática verificar a presença de agente precipitante no filtrado da solução de lavagem final. A presença de agente de precipitação significa que é necessária uma lavagem extra. A filtração deve ser feita em papel de filtro Gooch de tamanho apropriado ou papel de filtro de ignição.
5. Secagem e Ignição: O objectivo da secagem (aquecimento a cerca de 120-150 oC num forno) ou ignição num forno de mufla a temperaturas entre 600-1200 oC é obter um material com estrutura química exactamente conhecida, para que a quantidade de analito possa ser determinada com precisão.
6. Precipitação a partir de Solução Homogénea: Para tornar o Q mínimo podemos, em algumas situações, gerar o agente precipitante no meio de precipitação em vez de o adicionar. Por exemplo, para precipitar o ferro como hidróxido, dissolvemos a ureia na amostra. O aquecimento da solução gera iões de hidróxido a partir da hidrólise da ureia. Os iões de hidróxido são gerados em todos os pontos da solução e, portanto, não existem locais de concentração. Podemos também ajustar a taxa de hidrólise da ureia e assim controlar a taxa de geração de hidróxidos. Este tipo de procedimento pode ser muito vantajoso no caso de precipitados coloidais.