Después de la disolución adecuada de la muestra, se deben seguir los siguientes pasos para que el procedimiento gravimétrico tenga éxito:
1. Preparación de la solución: Esto puede implicar varios pasos, incluyendo el ajuste del pH de la solución para que el precipitado se produzca cuantitativamente y se obtenga un precipitado con las propiedades deseadas, la eliminación de interferencias, el ajuste del volumen de la muestra para que se adapte a la cantidad de agente precipitante que debe añadirse.
2. Precipitación: Requiere la adición de una solución de agente precipitante a la solución de la muestra. Tras la adición de las primeras gotas del agente precipitante, se produce la sobresaturación y, a continuación, comienza la nucleación, en la que cada pocas moléculas de precipitado se agregan formando un núcleo. En este punto, la adición de agente precipitante adicional formará nuevos núcleos o se acumulará sobre los núcleos existentes para dar lugar a un precipitado. Esto puede predecirse mediante la relación de Von Weimarn donde, según esta relación, el tamaño de las partículas es inversamente proporcional a una cantidad llamada supersaturación relativa donde
Supersaturación relativa = (Q – S)/S
La Q es la concentración de reactivos antes de la precipitación, S es la solubilidad del precipitado en el medio del que se está precipitando. Por lo tanto, para conseguir el crecimiento de las partículas en lugar de una mayor nucleación debemos hacer que la relación de sobresaturación relativa sea lo más pequeña posible. Las condiciones óptimas de precipitación que hacen que la sobresaturación sea baja son:
a. Precipitación utilizando soluciones diluidas para disminuir el Qb. Adición lenta del agente precipitante para mantener Q lo más bajo posiblec. Agitar la solución durante la adición del agente precipitante para evitar los sitios de concentración y mantener Q bajod. Aumentar la solubilidad por precipitación desde la solución calientee. Ajustar el pH para aumentar S, pero no aumentar demasiado np ya que no queremos perder precipitado por disoluciónf. Añadir normalmente un poco de exceso del agente precipitante para la precipitación cuantitativa y comprobar que la precipitación es completa
3. Digestión del precipitado: El precipitado se deja caliente (por debajo de la ebullición) durante 30 min a una hora para que las partículas sean digeridas. La digestión implica la disolución de las partículas pequeñas y la reprecipitación en las más grandes, lo que resulta en el crecimiento de las partículas y en la mejora de las características del precipitado. Este proceso se denomina maduración de Ostwald. Una ventaja importante de la digestión se observa en los precipitados coloidales en los que grandes cantidades de iones adsorbidos cubren la enorme superficie del precipitado. La digestión obliga a las pequeñas partículas coloidales a aglomerarse, lo que disminuye su superficie y, por tanto, la adsorción. Hay que saber que la adsorción es un problema importante en la gravimetría en el caso de los precipitados coloidales, ya que un precipitado tiende a adsorber sus propios iones presentes en exceso, formando por tanto lo que se llama una capa de iones primarios que atrae a los iones de la solución formando una capa de iones secundarios o contrarios. Las partículas individuales se repelen entre sí manteniendo las propiedades coloidales del precipitado. La coagulación de las partículas puede forzarse mediante la digestión o la adición de una alta concentración de una solución electrolítica fuerte de diversos iones para proteger las cargas de las partículas coloidales y forzar la aglomeración. Normalmente, las partículas coaguladas vuelven al estado coloidal si se lavan con agua, un proceso llamado peptización.
4. Lavado y filtrado del precipitado: Es crucial lavar el precipitado a fondo para eliminar todas las especies adsorbidas que aumentarían el peso del precipitado. Hay que tener cuidado de no utilizar demasiada agua ya que se puede perder parte del precipitado. Además, en el caso de los precipitados coloidales no debemos utilizar agua como solución de lavado ya que se produciría una peptización. En estas situaciones se puede utilizar ácido nítrico diluido, nitrato de amonio o ácido acético diluido. Por lo general, es una buena práctica comprobar la presencia de agente precipitante en el filtrado de la solución de lavado final. La presencia de agente precipitante significa que se requiere un lavado adicional. La filtración debe realizarse en papel de filtro Gooch o de ignición de tamaño adecuado.
5. Secado y encendido: El propósito del secado (calentamiento a unos 120-150 oC en un horno) o de la ignición en un horno de mufla a temperaturas que oscilan entre los 600-1200 oC es obtener un material con una estructura química exactamente conocida para poder determinar con precisión la cantidad de analito.
6. Precipitación a partir de una solución homogénea: Para hacer Q mínimo podemos, en algunas situaciones, generar el agente precipitante en el medio de precipitación en lugar de añadirlo. Por ejemplo, para precipitar el hierro como hidróxido, disolvemos urea en la muestra. El calentamiento de la solución genera iones de hidróxido a partir de la hidrólisis de la urea. Los iones de hidróxido se generan en todos los puntos de la solución y, por tanto, no hay lugares de concentración. También podemos ajustar la tasa de hidrólisis de la urea y así controlar la tasa de generación de hidróxido. Este tipo de procedimiento puede ser muy ventajoso en caso de precipitados coloidales.